测定土壤氮、磷、钾时出现问题的解决方法

测土配方施肥技术是国际上普遍采用的科学施肥技术之一，而测土是制定肥料配方的重要依据，通过开展土壤氮、磷、钾、中微量元素的养分测定，了解土壤供肥能力状况，根据土壤养分测定结果，提出科学的施肥配方，不仅可提高肥料的利用率、减少浪费和污染、降低生产成本，还是粮食稳定增产和农民持续增收的有效途径。现将化验中土壤水解性氮、速效磷、速效钾的测定，在实际操作中常出现的问题及解决方法说明如下：

1 土壤中水解(碱解)氮的测定

1.1 在扩散皿内室加入2ml的20g／L硼酸溶液和一滴定氮混合指示剂，内室溶液立即变成蓝绿色或灰色。

这说明扩散皿洗涤不干净，内室有碱的残余存在。首先用肉眼观察扩散皿是否干净，扩散皿在使用前必须彻底清洁干净，先用小刷子去除残余物质后，用自来水冲洗多遍，然后浸泡在清洁剂或稀盐酸中多时，捞出先用自来水冲洗，最后用纯水（蒸馏水或去离子水）冲洗3遍，晾干或放在恒温干燥箱中烘干，备用。

对于内室的废液。可用尖嘴吸管（或注射器）吸干内室废弃， 再小心注入纯水冲洗3遍，吸干废液，最后用干净的滤纸擦干内室，重新操作内室过程；也可以将扩散皿外室的土样和内室废液一同倒掉，重新按规范要求洗刷扩散皿，先用自来水冲洗多遍后放入稀盐酸中浸泡，再按一般玻璃器皿洗涤方法洗涤。清洁后再重新操作外室和填加内室，此操作过程规范但相当浪费时间，影响工作效率。

1.2 取出在40℃恒温培养箱中保温24小时±0.5小时的扩散皿，内室溶液颜色仍为红色。

1.2.1是在扩散皿外室边缘涂抹的特制胶水不均匀，旋转次数不够，致使毛玻璃密封不严，在扩散过程中产生的氨气挥发泄漏出去。

1.2.2检查土样的来源。土样没有代表性，随便取个土样敷衍了事，而不是按土样的采集要求去做造成本土样中氮的含量极其低下。

1.2.3查看恒温培养箱的温度。40℃是此操作过程中的标准温度，若超过40℃，温度过高，影响了硼酸对氨的吸收。

1.2.4在扩散皿外室边缘涂上胶水后，为达到均匀一致，应盖上毛玻璃,要轻轻左右旋转数次，直至毛玻璃与皿的边缘完全粘合上；土样采集是土壤测定准确与否的重要环节，所以采集土样要有代表性，采样人员必须有责任心，按采样要求去采集土样；恒温培养箱必须设定到40℃，并且恒温要24小时，因为在40℃恒温条件下碱解24小时，所释放出的水解性氮与作物产量之间有较好的相关性。在恒温过程中，要留意随时查看恒温培养箱的温度是否恒温，绝对禁止他人随便转动控温旋扭，否则温度突然升高或降低，时间过长或不够，都影响测定结果，致使操作过程前功尽弃。

1.3 碱解氮的测定结果偏高问题

1.3.1技术熟练程度不够。特制胶水的碱性很强，由于操作不熟，涂抹不均匀，不慎玷污到内室，造成测定结果偏高。

1.3.2用带有刻度的移液管在外室加碱时，放液速度太快，液滴溅到了内室，也会使测定结果偏高。所以此项操作最好由一名化验员独立操作完成。

2 土壤有效（速效）磷的测定

2.1 温度影响。致使测定结果不稳定（偏高或偏低）。

土壤速效磷的测定无论是浸提过程还是显色过程都受当时温度的影响，温度过高或过低，对测定结果都会有相当大的影响，一般要求在室温20∽25℃条件下进行操作，而且用碳酸氢钠溶液浸提有效磷时，温度影响很大，应严格控制浸提温度，浸提时温度要求在25℃。显色时若室温低于20℃，显色后的钼蓝则有沉淀产生（0.44ppm磷以上）这时可将比色管放在40∽50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷却30分钟后则可进行比色。这就要求土壤化验室配置一部空调设备，以利于在不同季节里化验土壤有效磷调节室温，使测定结果准确。

2.2 振荡时间。30±1min是本操作中的标准振荡时间，若掌握不够准确，对测定结果有很大影响。

振荡时间掌握不够准确，由于粗心造成振荡时间过长或不够，都影响测定结果的准确性。振荡时间越长，浸提出来的养分愈高，测定结果越高，反之，测定结果越低，因为固相磷的溶解作用和交换作用都与作用时间有关。所以振荡时间必须严格准确、规范，误差不超过±1min，严格控制到30±1min范围内，时间不能太长，才能获得比较好的结果。振荡的转速过快过慢也影响测定结果，以180转/分钟的振荡频率为适宜。

2.3 土水比例。测定有效磷采用碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法，并严格规定土水比例为1：20，保证不了足够量的土水比例对测定结果会造成很大差异。

浸提过程中磷的再固定是一个重要因素，增大土水比例，不仅能增加磷的溶解，而且能减少磷的固定，因此土水比例不同，测出的结果相差很大。因此要求振荡30分钟后，必须马上用无磷滤纸过滤于三角瓶中，这样可以保证足够量的水土比例一致，完全可以控制在要求的1：20的土水比例范围内，对测定结果影响才会减小。

3 土壤中速效钾的测定

3.1 测定结果钾含量偏高。

3.1.1土样加入乙酸铵（醋酸铵）溶液后，放置时间过长，没有立即去振荡机上振荡。因为加入乙酸铵后放置时间越长，浸提时间越长，浸出的交换性钾也越多，测定结果就会使钾含量偏高。在实际操作过程中，要严格按照规范要求去做，土样加入乙酸铵后，在振荡前不宜久放，应该立即去振荡机上振荡。

3.1.2 振荡时间超过30分钟。乙酸铵浸提—火焰光度计法要求振荡30分钟，如果马虎粗心，使振荡时间延长，就加大了土水比例，测定结果就会偏高，测定速效钾的土水比例以1：10为宜效果最好。转速以150∽180/分钟为适合。

3.2 火焰光度计仪器的使用不规范，测定结果不准确。

3.2.1火焰光度计没有预先预热、火焰还没有稳定下来，就忙于上机测定。

3.2.2化验室环境不清洁，空气中有灰尘或滤纸纤维存在，它们能改变喷雾状况或使火焰突然发亮，致使检流计读数不准确而影响了测定结果。因此，测定时必须严格按照火焰光度计的正确操作规程去操作或指定专人操作；测定前插好电源，打开空气压缩泵，同时让检流计预热20∽30分钟，还必须保持火焰稳定，无嘶嘶的声音，内焰边缘要清晰可见，才能测定读数；同一批待测液测定时，空气压力、火焰大小、燃气压力都要必须保持一致；要求化验室的工作环境必须清洁干净，空气中无灰尘漂浮。

要想达到测定结果准确，土样的采集、制备、称量必须合乎规范，试剂的配制一定要标准、填加的量要准确，每个操作环节都要规范化，千方百计的减少误差。同时要求化验人员要掌握熟练的操作技术，要有责任心、耐心、细心、小心，平行样品间的差异就会减小，达到准确测定的目的。

(本文由农家科技杂志社独家提供）

编辑 麦豆 责任编辑 郝名